环境元素同位素平台

平台简介

主要仪器设备为电感耦合等离子体光谱、电感耦合等离子体质谱仪、多接收电感耦合等离子体质谱仪、193nm 准分子激光剥蚀系统、热电离质谱仪,配备有净化环境化学预处理实验室。可以对不同岩石、化石、矿物、土壤、环境等样品中的主量、微量和稀土元素进行分析测试;同时开展Ca、Mg、Cu、Mo、Fe等非传统稳定同位素和Sr、Nd、Pb等放射性同位素的测定等。这些指标对早期生命起源与演化、地质历史时期重大生物事件的古环境背景(气候演化、海洋和大气氧化还原状态、火山事件等)具有重要意义。


该平台拥有配套的化学前处理超净实验室,最早于2014年建成,2020年又扩大重建并投入使用。内有千级天平室、千级前处理间,同时配备十几套百级净化操作台,室内无金属暴露。同时配有亚沸蒸馏纯化装置、Milli-Q Integral 3+Q-POD Element纯水装置、十万分之一天平、超声波清洗仪、微波消解仪、电热鼓风干燥箱、防爆冰箱、离心机、镀层控温电热板等设备。此外,部分前处理间进行了无硼和无铅处理,使样品在消解和分离纯化过程中最大程度地降低实验室本底,从而保证同位素比值测试结果的准确度和精度。

平台简介
仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

设备名称

(激光)电感耦合等离子体质谱仪(LA)-ICPMS

设备型号

Agilent 7700x

设备来源

美国进口购置

生产厂商

安捷伦科技有限公司

启用日期

2012.12.18

设备价值

271.56万元

设备类别

无机质谱仪

设备放置地点

西楼102

设备联系人

吕苗

联系电话

83282265

主要功能

岩石、矿物、土壤、水体的主量元素、微量元素、痕量元素分析测试

预约网址

samp.cas.cn或进入实验技术中心官网:etc.ac.cn

设备现状

正常

设备照片



仪器简介

1. Agilent 7700x ICP-MS、激光剥蚀系统NWR 213

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是唯一既能同时测定多种微量、稀土元素成分又能进行快速准确U-Pb定年的重要基础性分析仪器。Agilent 7700x ICP-MS具有样品适应性强、分析灵敏度高、检出限低和分析范围宽等特点,在微量、稀土元素成分分析方面具有显著优势,特别适合于含量范围宽、变化大的地质样品的特点和地学研究需求。实验室将其与激光剥蚀系统(NWR 213)联用还可实现矿物、岩石、化石等固体样品的原位、微区、微量元素丰度准确测定,锆石U-Pb年龄测定等,LA-ICPMS这项技术测试速度快,样品制备简单,对样品破坏很小。

LA-ICP-MS的基本装置和工作原理

2. Agilent 710 ICP-OES

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)主要用于岩石、矿物、土壤、环境水体、水系沉积物、化工产品等样品中主量元素和部分微量元素含量的测定。是一种以等离子体作为激发光源进行发射光谱分析的方法,CCD检测器不仅使分析速度加快,还使仪器具备灵敏度高、检出限低、光谱范围宽(177nm-785nm)等特点。能分析除氧、氯、氟和惰性气体元素外的Ca、Mg、Fe、Mn、Al等绝大多数金属元素和非金属元素共73种。样品经过化学前处理制成溶液后,可喷入等离子火焰中进行常量到微量范围的多元素定量分析,也可对样品中各元素进行定性-半定量分析。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的基本结构和原理

 3. Neptune plus多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)

多接收电感耦合等离子体质谱仪由进样系统、质量分析器(静电分析器+磁场分析器)和检测器系统三部分构成。其工作原理是:一定浓度的样品溶液经雾化器形成气溶胶颗粒,由Ar载气运载进入离子源,在高温等离子炬(7500-10000K)的作用下快速气化并释放外层电子而发生离子化;离子源形成的等离子体在经离子提取和加速透镜后进入质量分析器,在扇形磁场中具有不同质荷比的同位素偏转路径发生色散,从而在多接收检测器上获取各同位素的信号,最终得到分析所需的同位素比值。

Neptune plus内部结构示意图

电感耦合等离子体离子源具有较宽能域(~20eV),Neptune Plus中由静电分析器和扇形磁场分析器组成的双聚焦分析系统能有效地对离子的能量和质量进行聚焦,保证了分析结果的准确性。

本实验平台配置的Thermal Scientific生产的Neptune Plus型电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS),可以将全部的金属元素和部分非金属元素进行有效的离子化,从而能用于检测自然界绝大多数元素的同位素比值。通过标样—样品间插法、内标法和同位素稀释法等可以有效校正空间电荷效应等引发的仪器自身的同位素分馏效应,从而可以获得精确的同位素比值。

4. RESOlution SE-S155型193nm 准分子激光剥蚀系统

Neptune Plus属于大气压下进样,可以与激光剥蚀、氢化物发生器等外部装置联用,可以将其应用范围拓展到原位微区同位素组成分析等领域。本实验平台配置的RESOlution SE-S155型193nm 准分子激光剥蚀系统,能在纳秒级脉冲宽度内对待测固体样品进行有效原位微区(2-300μm)剥蚀取样,与Neptune Plus联用可用于获取生物体,锆石、黄铁矿等高低温矿物所蕴含的各种生长(形成)环境的同位素信息。

5. Triton XT热电离质谱仪(TIMS)

热电离质谱仪的结构和原理与多接收电感耦合等离子体质谱仪相似,二者主要区别在于离子源激发方式的差异。热电离质谱仪采用固体方式进样,取极少量样品溶液涂抹在灯丝带上蒸干形成固体(可配合发射剂促进离子化效率),灯丝带在密闭真空的样品仓内通过电流加热至一定温度,样品固体蒸发并发生电离。相较MC-ICP-MS的进样方式,TIMS优点在于离子化过程稳定性高,适用于测量极低含量样品,且分析过程几乎不会受到多原子效应等的干扰,能够达到相对更高的测试精度和准确度,通常用于获得同位素标准样品的参考值。

Triton XT内部结构示意图

Thermo Fisher Scientific为Neptune Plus和Triton XT均配备了高、中、低三种分辨率可更换的狭缝。为拓展样品的检测限,本实验室Neptune Plus和Triton XT均配备了多个1013Ω高阻放大器和离子计数器。与此同时,Neptune Plus还配置有膜去溶系统和Jet接口等增敏设备。为实现真正意义上的静态多接收,本实验室的Neptune Plus和Triton XT均配备了10个法拉第杯,从而将检测器焦平面的质量色散范围由17%增加到20%,保证Ca同位素和激光剥蚀原位微区U-Pb定年等的测试精度。

仪器简介
实验室成员

吕   苗 博士,高级工程师,负责电感耦合等离子体质谱仪和光谱仪的运行管理和分析方法研发,以及前寒武纪-寒武纪转换时期沉积学和环境地球化学研究;

向   雷 博士,助理研究员,曾与国内多个同类型实验室开展合作交流,在非传统稳定同位素分析领域有较为丰富的经验和技术积累,负责MC-ICP-MS仪器运行和分析技术方法研发,以及同位素地球化学研究工作;

李百蝉 同位素地球化学专业硕士,曾在研究生期间围绕热电离质谱仪开展研究工作,负责TIMS的日常运行与维护、同位素分析方法的开发;

张微微 分析化学专业硕士,拥有丰富的分析化学实验室工作经验,负责样品预处理超净实验室的相关工作;

李   光  工业水处理专业,大专,从事分析化学工作二十余年,拥有丰富的实验室经验,负责无机元素含量分析的前期消解处理与超净间日常维护。

实验室成员